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        干貨!氣相色譜儀常見故障及維護知識集錦

        人氣:706發表時間:2021-05-25
        對于氣相色譜儀的日常維護保養,你都知道怎么做嗎?小浦特地為大家梳理了這篇有關氣象色譜儀有關的知識集錦。
         
          01氣象色譜儀主要組成部分
         
          氣相色譜主要包括氣體、進樣系統、色譜柱、檢測器和數據系統五部分。其中載氣是用于傳送樣品通過整個系統的氣體。進樣系統的作用是將樣品汽化并引入載氣流中,其分為進樣口類型和進樣方式兩部分,進樣口類型有分流/不分流進樣口、填充柱進樣口等;而進樣方式又包括液體進樣和氣體進樣,對應可以選擇液體自動進樣器、閥、頂空進樣器等。色譜柱是實現組分分離的部分。檢測器對流出柱的樣品組分進行識別和響應。數據系統則將檢測器的信號轉換成色譜圖,并進行定性、定量分析。
         
          以安捷倫7890為例,氣相色譜儀的結構:
         
          02氣象色譜儀的日常維護
         
          氣體管理
         
          氣相色譜氣路中,對于載氣純度要求很高,需為99.9995%以上,如果在其中混有雜質,會導致基線噪音的增加,從而影響到檢測靈敏度。由于每臺GC配有不同的檢測器,而不同的檢測器應選擇對應的載氣類型,比如FID、NPD、FPD、ECD等檢測器常用氮氣作為載氣。此外,為了進一步的保證氣體的質量,建議在氣路中安裝氣體捕集阱,比如有水分、烴類、氧氣等捕集阱。
         
          分流/不分流進樣口-流路系統
         
          載氣通過EPC后形成一路總流量,之后在隔墊下方被分成兩路,一路被隔墊吹掃出去,另一路進入到襯管,在襯管下方的分流平板被分成2路,一路為色譜柱的流量,一路作為分流出口的流量。對于分流/不分流進樣口而言,流路為一進三出,總流量=隔墊吹掃流量+色譜柱流量+分流出口流量。
         
          隔墊吹掃的作用主要是將隔墊在高溫下可能產生的分解物質吹掃出去。此外,在進行液體進樣時,隔墊吹掃還可將隔墊殘留的樣品吹掃出去,消除二次進樣的影響。一般情況下隔墊吹掃可以按照默認的3ml/min使用即可。
         
          分流出口的作用,是在進樣時,使一小部分進入色譜柱,大部分通過分流出口分流出去,避免產生色譜柱的過載。為了避免一些高沸點物質被分流出去,產生冷凝,從而污染分流出口上的閥,因此在閥前面有一個分流出口捕集阱起到保護的作用。
         
          分流/不分流進樣口-進樣結構
         
          隔墊屬于消耗品,如果不及時更換會導致系統漏氣。若使用時間過長,隔墊產生的碎屑還會在襯管或者分流平板上聚集,出現隔墊流失的干擾峰。因此,隔墊需經常更換。更換過程中需要注意的是,隔墊有正反方向,切勿裝反。裝完后隔墊后螺帽擰的松緊應適度,過松會漏氣;過緊會使隔墊變形,不但影響隔墊壽命,還會導致進樣困難。
         
          襯管維護
         
          在整個GC中,襯管的維護非常重要,頻率也比較高。對于襯管而言,如果受到污染,不揮發的基體將會殘留在襯管中,吸附之后注入的樣品,會導致鬼峰、峰的丟失、峰面積重現性差,靈敏度下降、拖尾等問題。每次維護建議直接更換新的襯管。襯管更換的時候建議也直接更換其上面的O型環。由于O型環起密封作用,因此進樣口漏氣不僅可能是隔墊的問題,也可能與O型環有關系。
         
          分流平板
         
          由于分流平板是直接放在襯管下面,接觸樣品用,因此容易發生污染。分流平板大多是一字型凹槽,也容易發生堵塞。分流平板發生堵塞時,進樣口壓力會比實際設置壓力要高。這時候需要更換分流平板。分流平板未安裝好,也會導致漏氣。相對來講,其維護頻率較低。分流平板分為一字型和十字型,其中十字型適合總流量比較大的情況,比如總流量大于200ml/min,通過分流出口分出大量流量,可以考慮使用十字型分流平板。
         
          分流出口捕集阱
         
          分流出口捕集阱如果出現飽和,會導致壓力上升或基線不穩等現象,從而使得重現性變差。這也是需要維護的部件。需注意的是,在更換捕集阱的時候,建議也可以考慮這一段的黃銅管線,因為該段管線也可能已經被污染。
         
          進樣口常遇到的問題就是經常漏氣、污染和堵塞。一般情況下漏氣可能與隔墊、O型環有關系。如果對色譜柱和分流平板進行了拆裝,需記得裝好,否則也會漏氣。污染主要是和襯管、分流平板有關。堵塞現象,主要是分流平板和分流出口捕集阱以及對應的管線導致。
         
          以安捷倫氣相色譜儀為例,分流出口捕集阱及其管線:
         
          氣相色譜日常維護-色譜柱
         
          氣相色譜柱一般分為填充柱和毛細管柱,目前用的比較多是是毛細管柱
         
          毛細管柱的安裝
         
          對于分流/不分流進樣口端色譜柱的安裝,首先要確認安裝了正確的襯管;然后在色譜柱中順序的安裝隔墊、毛細管柱螺母及密封墊;用毛細管柱切割工具將毛細柱柱頭切去1~2厘米,將色譜柱定位,柱頭伸出4~6厘米;用扳手擰緊毛細柱的螺母并配置色譜柱的規格。
         
          值得注意的是,色譜柱在切割的時候一定要平整,否則分離度和峰形將受影響。
         
          圖片
         
          毛細管柱的老化
         
          色譜柱受到污染,則會出現無峰、響應弱、分離度變差、保留時間偏移、單峰或者多峰丟失、拖尾峰、基線漂移等問題。出現污染的色譜柱需要進行老化處理。
         
          色譜柱的老化需要注意的是老化溫度、老化時間。
         
          老化溫度:可參考將進行的分析條件,在方法的高溫度基礎上加20℃(但不超過色譜柱的恒溫溫度上限)進行老化。如果尚無分析方法,可在色譜柱的恒溫溫度上限減20℃進行老化。
         
          老化時間:老化時間取決于應用分析對靈敏度要求以及操作者可接受的流失程度。對于WCOT色譜柱,通常推薦的老化時間為2~3個小時。
         
          注意事項:對于新柱或者不常用的柱子,要在低溫下用載氣吹掃色譜柱,然后再進行老化。老化時,對于高靈敏度檢測器,需將色譜柱和檢測器斷開,檢測器入口用堵頭堵上。
         
          氣相色譜日常維護—檢測器
         
          以FID為例,FID是一個破壞性、質量型檢測器。FID主要分析的是碳氫化合物,分析過程中,樣品進入火焰,在火焰當中燃燒生成大量一價碳正離子,一價碳正離子被收集極收集,之后產生電信號。若樣品濃度高或者含有的碳氫鍵多,響應會更好。
         
          FID需要用到三種氣,氫氣、空氣和尾吹氣。氫氣和空氣用于燃燒,尾吹氣則可快速將柱子的樣品吹出,從而提高靈敏度,改善峰形。FID需要維護部件有點火線圈、收集極、絕緣片、噴嘴。
         
          圖片
         
          FID點火故障常見問題
         
          氣體問題:空氣氫氣比例不合適可能會導致點火障礙,二者比例建議設置為空氣:氫氣為10:1左右;此外,氫氣純度不夠,也不容易點火,這種情況主要針對氣體發生器;
         
          硬件問題:該部分導致點火失敗注意有以下幾個方面,點火線圈故障、噴嘴或管線堵塞、檢測器積水、安裝錯誤;
         
          設置問題:如檢測器內溫度設置太低,則不容易點火,建議超過150℃,常用的為250℃。
         
          FID常規維護包括觀測背景信號、檢查壓力和流量、清洗收集極及組件、清洗或整換噴嘴、檢查點火組件、移走切割及重新安裝柱子。
         
          03
         
          常見問題集錦
         
          1、EPC里面有什么電子元件?
         
          答:EPC是有壓力/流量傳感器,還有一些閥的,當然也包括電路板。比如分流不分流的進樣口,在分流模式下,總流量是用一個流量傳感器和閥結合控制的,柱流量是使用一個壓力傳感器和閥結合控制的。
         
          2、總流量用的是壓力傳感器還是流量傳感器?
         
          答:對于分流不分流進樣口,總流量在分流模式下,用流量傳感器結合閥控制。
         
          在不分流模式下,進樣口在控制好柱流量和隔墊吹掃的流量時,總流量就準確了,無需再控制。
         
          3、什么時候需要更換分流捕集阱?
         
          答:如果分流捕集阱堵了,會發現進樣口壓力高于設定值,還可以執行分流出口的測試,來驗證是否有堵塞。
         
          4、在更換進樣口系列耗材,檢查所有接口不漏氣之后,仍然存在峰面積重現性差,還可能是什么原因?
         
          答:更換后之后,可以先做做泄漏測試,確保不漏氣。另外,重現性也和進樣有關。建議也排查下是否和進樣有關,比如進樣針,甚至樣品瓶里面的樣品量,如果樣品量太少的話,導致抽不上樣,有可能導致峰面積重現性差。
         
          5、不同類型的樣品對襯管的種類有要求嗎?
         
          答:襯管一般按照模式來分,有分流模式的襯管,有不分流模式的,還有滿足氣體分析的直通型襯管。除了以上分類外,當然一些特殊分析,比如農殘的分析,建議您選擇超高惰性的。
         
          6、老國標里面大多數都是填充柱,實驗室里沒有填充柱,填充柱和毛細管柱轉換的標準是什么?
         
          答:暫時沒有這種轉換的標準,可以根據固定相,選擇對應的毛細管柱。
         
          7、如何判斷ECD里面的襯管是直立式的還是縮頸式的?襯管不同是不是色譜柱插入距離也不同?
         
          答:ECD的襯管,安捷倫的就是一種,上方帶個收口的。色譜柱安裝的方式,和進樣口的類型,檢測器的類型有關,和襯管沒關系的。
         
          8、做非甲烷總烴用需要幾個檢測器,分別是哪幾個?
         
          答:非甲烷總烴,一路做甲烷,一路做總烴。有好幾種配置的,建議裝兩個FID,分別分析。有些配置可以裝一個FID,通過閥切實現兩路的分析。
         
          9、用不同型號的玻璃襯管做同樣的實驗差異大嗎?
         
          答:襯管有分流襯管和不分流襯管,不要混用。超高惰性和普通的,都會有差異。所以襯管不同,會影響到實驗結果的,但具體影響有多大,要看襯管有多不同,以及樣品本身的性質。
         
          10、襯管清洗不包括玻璃棉的清洗嗎,為什么還需要再加玻璃棉?
         
          答:玻璃棉不能洗的,也沒法洗,洗不干凈的。所以清洗襯管時,一定要把玻璃棉去掉,然后洗好襯管后,把襯管晾干后,再放上新的玻璃棉。
         
          分流模式的玻璃棉的作用是為了更好的使液體樣品汽化,而且還可以阻擋一定的隔墊碎屑,還可以擦拭針尖降低二次進樣的風險。
         
          不分流模式的襯管,有些也會在底部放一點玻璃棉,主要起到阻擋隔墊碎屑的作用。
         
          11、如果是用GCMS或者QQQ,老化的時候需要用堵頭堵住MS嗎?
         
          答:如果GCMS上裝新柱,那就先老化好,再接上質譜,再開質譜。如果是正在使用的柱子,可以不開燈絲,老化出來的污染物不會離子化,直接就被真空泵抽走了。當然建議的方式,肯定還是放空,老化,那就比較麻煩了。
         
          12、氮磷檢測器的開機和關機步驟是怎么樣的?有哪些注意事項?
         
          答:關機,就先把銣珠的電壓去掉,降溫即可。
         
          開機的話,達到溫度后,再去設置銣珠的電壓。另外,如果長久沒開機,不要直接升到高溫,就慢慢的把溫度升上去。
         
          13、銣珠電壓是逐步降低還是直接關閉?
         
          答:關閉時,可以直接關閉。開機時,注意要逐步增加,找到低的激發電壓。


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